注意:因業務調整,暫不接受個人委托測試望見諒。
測試樣品:麝香通心滴丸
測試周期:7-15個工作日,試驗可加急
性狀:本品為薄膜衣滴丸,除去包衣后顯棕紅色至棕色;氣香,味微苦而有持久的麻辣感。
鑒別:(1)取本品12g,加水50ml溫熱使溶解,用乙醚振搖提取3次,每次30ml,合并乙醚液,低溫揮干,殘渣加乙醚1ml使溶解,作為供試品溶液。另取麝香酮對照品,加乙醚制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以交聯5%苯基甲基聚硅氧烷(HP-5MS)
為固定相的彈性石英毛細管柱(柱長30m,內徑0.32mm,膜厚度0.25um),柱溫為程序升溫,起始溫度為180℃,保持2分鐘,以每分鐘10℃的速率升至200℃,保持5分鐘。分別吸取對照品溶液與供試品溶液各適量,注入氣相色譜儀,測定。供試品色譜中應呈現與對照品色譜峰保留時間相對應的色譜峰。
(2)取本品1g,研碎,加乙醇20ml,靜置3小時,時時振搖,再超聲處理20分鐘,冷藏過夜,濾過,濾液濃縮至近干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品,分別加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液各5ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取丹參素鈉對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取〔鑒別]
(2)項下的供試品溶液及上述對照品溶液各5u1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-丙酮-甲酸(10:4:1.6)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%鐵氰化鉀溶液與2%三氯化鐵溶液(1:1)(臨用新制)的混合溶液,日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)在〔含量測定]蟾酥項下的色譜圖中,供試品色譜中應呈現與對照品色譜峰保留時間相對應的色譜峰。
(5)取冰片對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取〔含量測定〕冰片項下的供試品溶液及上述對照品溶液各5u1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,于105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(6)取本品1g,研碎,加乙醇20ml,超聲處理20分鐘,冷藏過夜,濾過,濾液濃縮至近干,殘渣加20%氫氧化鈉溶液5m1,置水浴中(90~95℃)加熱水解8小時,放冷,加鹽酸調節pH值至1~2,加水10m1,搖勻,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,揮去乙醚,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取熊去氧膽酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5u1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(7)取本品1g,研碎,加丙酮20ml,加熱回流1小時,冷藏過夜,濾過,濾液濃縮至近干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取牛膽粉對照藥材10mg,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10u1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%
硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的主斑點。
1.具體的試驗周期以工程師告知的為準。
2.文章中的圖片或者標準以及具體的試驗方案僅供參考,因為每個樣品和項目都有所不同,所以最終以工程師告知的為準。
3.關于(樣品量)的需求,最好是先咨詢我們的工程師確定,避免不必要的樣品損失。
4.加急試驗周期一般是五個工作日左右,部分樣品有所差異
5.如果對于(麝香通心滴丸鑒定檢測)還有什么疑問,可以咨詢我們的工程師為您一一解答。